關(guān)于土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中全硒的測(cè)定

　　目前，土壤三普工作已經(jīng)正式開(kāi)始。土壤中硒的測(cè)定是耕地園地土壤理化性狀檢測(cè)項(xiàng)目之一。本文根據(jù)《NY/T1104-2006土壤中全硒的測(cè)定》采用原子熒光法對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的硒進(jìn)行測(cè)定。原子熒光光譜對(duì)硒具有靈敏度高和穩(wěn)定性好的優(yōu)點(diǎn)，測(cè)試結(jié)果也表明該方法測(cè)定土壤中的硒具有很好的準(zhǔn)確性。

　　

　　實(shí)驗(yàn)主要儀器：原子熒光光度計(jì)；電熱板。

　　

　　硼氫化鉀和鹽酸溶液的配制

　　

　　1、硼氫化鉀溶液（20g/L）：稱取硼氫化鉀20.0g，溶于1000mL5g/L氫氧化鉀溶液中，攪拌均勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

　　

　　2、10%鹽酸溶液：移取100mL鹽酸，用超純水定容至1000mL，攪拌均勻。

　　

　　樣品前處理過(guò)程

　　

　　稱取土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.5ｇ～1.0g（精確至0.001ｇ）于100mL三角燒瓶中，滴加少量水潤(rùn)濕，加入6mL硝酸、4mL高氯酸，搖勻，加蓋放置過(guò)夜。

　　

　　次日置于電熱板上，加蓋190℃消化至土樣成灰白色后，去蓋繼續(xù)消化至冒白煙，1～2min內(nèi)取下稍冷，向三角瓶中加入10mL鹽酸溶液，置于100℃電熱板上加熱20min后，取下冷卻至室溫，用去離子水將消化液轉(zhuǎn)移至50mL比色管中，用純水定容至刻度，加蓋搖勻，靜置，取上清液測(cè)定，同時(shí)做試劑空白。

　　

　　取土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照樣品前處理過(guò)程中的試驗(yàn)方法進(jìn)行樣品的前處理和測(cè)定。根據(jù)NY/T1104-2006測(cè)定的硒的值均在土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的推薦值范圍內(nèi)，且接近于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的真值。說(shuō)明采用酸溶浸作為前處理方法，再通過(guò)原子熒光法進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)土壤中全硒的測(cè)定具有很好的準(zhǔn)確度。